Anidrido carónico CAS 67911-21-1

Descrição do produto:

Nome do produto:Anidrido de carónico CAS 67911-21-1

Sinônimos:

6,6-dimetil-3-oxabiciclo[3.1.0]hexano-2,4-diona;

Ácido de Meldrum;

3Anidrido 3-dimetil-1,2-ciclopropanedicarboxílico

Propriedades químicas e físicas

Aparência: Branco a quase branco em pó a cristal

Densidade:10,3 ± 0,1 g/cm3

Ponto de ebulição:2460,3 ± 9,0oC a 760 mmHg

Ponto de fusão:52-55oC

Ponto de inflamação:1120,7 ± 15,9 °C

Massa exacta:140.047348

PSA:43.37000

LogP: 0.42

Pressão de vapor:00,0 ± 0,5 mmHg a 25°C

Índice de Refração:1.499

Informações de segurança

Classe de perigo: irritante

Código do SH:2914199090

Utilizações:

Anidrido carónico, também chamado de 6,6-dimetil-3-oxabiciclo [3.1.0] hexano-2,4- diona, é um intermediário farmacêutico, utilizado principalmente na síntese de Boceprevir, um inibidor da protease do quimiobook oral da hepatite C.O boceprevir é um inibidor oral da protease da hepatite C desenvolvido pela Schering- Plough sem modificação..

O anidrido carónico pode ser utilizado como intermediário farmacêutico, principalmente para a síntese do inibidor da protease da hepatite C oral Boceprevir.

Passo 1: Adicionar 200 g de acetato de etilo a um frasco de 500 ml, depois adicionar 94,8 g (0,4 mol) de dicloroferrato de etilo, arrefecido a -5 °C,e iniciar a reação com um caudal de 2 L/min introduzindo ozono com uma concentração de 3% (a quantidade restante é de ar)Durante a reação, analisar as matérias-primas através de cromatografia de gás. Após a taxa de conversão de dichlorferato de etilo exceder 99%, parar a injeção de ozônio.Após a conclusão da reação, a água é adicionada para lavar e revestir a camada de óleo, lavando duas vezes, com 100 ml de água cada vez.Adicionar 70 g de álcali líquido de 30% ao material final de reacção restante para a reacção de saponificaçãoNeste momento, o pH é superior a 12 e a reação é mantida a uma temperatura de 50-60 °C durante 2 horas.Adiciona-se 30% de ácido clorídrico à solução de reacção para a reacção de acidificação até que o valor do pH atinja 1-2, e a temperatura de reacção é controlada a 40-50 °C, reação de isolamento durante 1 hora.Três vezesConcentrar o solvente por evaporação a vácuo a 50 mmHg para obter 57,3 g de ácido dicarboxílico 3,3-dimetil-1,2-ciclopropano,com um teor normalizado de GC de 98Passo 2: Adicionar 50 g de ácido dicarboxílico 3,3-dimetil-1,2-ciclopropano ao frasco de reação, adicionar 30 g de anidrido acético e 0,5 g de acetato de sódio,e depois aquecer até 170 ° C para a reaçãoDurante o processo de aquecimento, parte do ácido acético e do anidrido acético gerados durante a reação são removidos.resfriar a 50-70 ° C e realizar desorção a pressão negativa para obter 37.6 g do produto. Adicionar 30 ml de tolueno e 90 ml de éter de petróleo para recristalização, 33,2 g de 6,6-dimetil-3-oxabiciclo [3.1.0] foi obtida hexano-2,4-diona, com um teor normalizado de 99,6% e um rendimento de 74,8%.

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